X熒光光譜技術(shù)在生物化學(xué)、生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué),以及巖石、非金屬礦物、金屬礦物半定量分析方面都有著廣泛的應(yīng)用,其提高了測(cè)試分析的準(zhǔn)確性和時(shí)效性。但我們同樣發(fā)現(xiàn),X熒光光譜儀的樣品對(duì)于檢測(cè)精度有很大影響。
常規(guī)測(cè)試按照說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作不會(huì)出現(xiàn)明顯誤差,而對(duì)于一些特殊樣品則應(yīng)適當(dāng)調(diào)整。一是要根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)選擇適當(dāng)功率的儀器,以提高儀器使用壽命;二是要充分了解儀器的性能和測(cè)試能力,保證儀器在較低負(fù)荷下工作,以降低故障發(fā)生率。
分析前應(yīng)充分了解樣品的性質(zhì),并進(jìn)行適當(dāng)處理,否則可能會(huì)損壞儀器,測(cè)試精度明顯變差。如樣品中含有未處理的鹽酸、醋酸等揮發(fā)性酸或儀器工作環(huán)境酸性物質(zhì)較多時(shí),進(jìn)入儀器內(nèi)部真空區(qū)域,揮發(fā)到晶體、X光管、探測(cè)器上造成儀器損壞。另外,如果樣品未烘干,其中的水分進(jìn)入儀器并揮發(fā),長(zhǎng)時(shí)間未作處理就會(huì)造成儀器腐蝕,出現(xiàn)光管鈹窗破損、晶體潮解、探測(cè)器窗口破裂等問(wèn)題。絕大多數(shù)用戶往往沒(méi)有注意樣品的危險(xiǎn)性,如爐渣中存在硫化物時(shí),若聞到刺鼻氣味,則不適宜進(jìn)行壓片分析。如強(qiáng)行分析,會(huì)嚴(yán)重破壞儀器,測(cè)試結(jié)果誤差也較大。

臺(tái)式X熒光光譜儀的檢測(cè)
樣品采用粉末壓片法和熔融制樣方法制樣。粉末壓片制樣時(shí),鋁杯法和硼酸襯底法誤差都很大,國(guó)內(nèi)一些單位采用粉末塑料環(huán)法制備樣品,精度優(yōu)勢(shì)明顯。熔融制樣法制樣,通常采用單一四硼酸鋰或四硼酸鋰+偏硼酸鋰作為熔劑,并應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)、待測(cè)元素種類等特征,靈活選擇熔劑類型或熔融溫度、時(shí)間,并合理控制樣品熔融流動(dòng)性、揮發(fā)性。
X熒光光譜儀的樣品對(duì)于儀器檢測(cè)精度有著很大的影響,嚴(yán)格按照操作規(guī)程,消除樣品帶來(lái)的分析誤差,是提高精度的一種手段。