X熒光光譜分析儀的定量分析是一種相對分析技術(shù)，在對試樣的是選擇上還是需要有一定的要求的，定量分析對度料有很嚴(yán)格的要求，這些要求因樣品形態(tài)不同而異。
①塊狀試料
對各種塊、板或鑄件等不定形試樣，可用切割機(jī)、研磨機(jī)等加工成一定尺寸的試料；金屬粒、絲等可經(jīng)重熔，鑄成平塊試料。試料照射面應(yīng)能代表試料整體。
②膜狀試料
用薄膜材料制備膜狀試料時(shí)要特注意薄膜厚度的一-致性及組成的均勻性。測量時(shí)為使薄膜平整鋪開，可加內(nèi)襯材料作為支撐物，盡量選取用背景低的內(nèi)襯材料。
③粉狀試料
粉末、顆粒以及組成不均勻的塊狀樣品可用粉碎機(jī)、研磨機(jī)等研磨至一定的粒度，取適當(dāng)量直接壓片,必要時(shí)可加稀釋劑混勻或粘合劑加壓成具有光潔表面的試料，也可用硼酸鹽等作為熔劑熔解試樣，鑄成均勻性好的玻璃熔塊，或再粉碎熔塊加壓成型。
④液體試料
測定液體樣品時(shí)要定量分取試液裝入液杯。測定時(shí)要注意避免試液揮發(fā)、泄漏、產(chǎn)生氣泡或沉淀等現(xiàn)象。也可取液體樣品滴加到適當(dāng)載體（如濾紙）上干燥后測量。
定量分析方法
在分析時(shí)，會有試料的污染，受到污染的試料將造成分析誤差。X射線熒光光譜分析中要特別注意度料表面污染，制樣過程中應(yīng)注意的污染有以下幾方面：
a)來自粉碎機(jī)、研磨機(jī)材質(zhì)的污染；
b)在溶解、熔融過程中來自容器的污染；
c)試驗(yàn)室工作環(huán)境的污染；
d)試劑的污染；
e)用手觸及試料表面時(shí)造成的污染；
f)內(nèi)襯材料的污染；
g)粉末試樣加壓成型時(shí)造成的污染。