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熔融制樣法 — X熒光光譜儀制樣方法之注意事項(xiàng)
發(fā)布時(shí)間:2020-04-08 點(diǎn)擊:2200

使用X熒光光譜儀進(jìn)行微量分析,我們所知道的,大抵就是壓片法了,看其名就是把粉末直接壓片,然后進(jìn)行分析,也有熔融制樣,它就是一種,將樣品直接高溫熔化制樣。那其他的方法呢,有沒(méi)有需要的。

1、認(rèn)識(shí)zui多的,就是壓片法,將固體粉末樣品直接壓樣(2000KG壓力),可以注意到,在我們的X熒光光譜儀上是由放一層透明的薄膜,麥拉膜,它zui大的作用就是防止壓片樣散開(kāi),掉落,所以,如果所使用的X熒光分析儀式下照式德華,壓片法并不推薦使用,粉末掉落光管是一件很麻煩的事。

2、固體樣品的熔融制樣,在固體樣品中加入硼酸高溫,熔融制成玻璃樣,在此狀態(tài)下,理論是固體樣中保證了均勻性,在制樣過(guò)程中,也需要對(duì)坩堝進(jìn)行微搖擺,均勻性和排氣泡。在搖擺過(guò)程中,肯定是需要注意坩堝底部的沉積,然后如果樣品的流動(dòng)性好,不妨速度快一些,流動(dòng)性差就緩一些。除此之外,熔融的好壞,我們也需要對(duì)熔樣溫度,試劑,熔樣時(shí)間,脫模劑等都需嚴(yán)格的考量。非專ye人士,其實(shí)就不用考慮此種方式了。? ?

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熔融制樣

3、另外固體樣品也有使用微波進(jìn)行固體消解,然后按照液體方法進(jìn)行分析的手法。

4、液體樣品的測(cè)量,有直接測(cè)量,就是使用樣品杯。

5、有一種薄膜,使用微量注射器把溶液樣品點(diǎn)到中間的小坑上,烘干,溶液自動(dòng)富集在小坑,而樣品架使該小坑正好在能譜準(zhǔn)直器的正中,能測(cè)量分析幾個(gè)ppb的痕量元素。至于校準(zhǔn)樣品,當(dāng)然是商品化的購(gòu)買。

6、液體的測(cè)量,也有利用濾紙片浸泡吸收后,再分析測(cè)量濾紙上的元素含量。濾紙是專用的濾紙,外型是圓片的濾紙,濾紙外側(cè)有防水圈,溶液不會(huì)流出圈外,這樣樣品分布比較均勻,樣品量可以通過(guò)控制滴入溶液量調(diào)節(jié)。根據(jù)國(guó)外有相關(guān)文獻(xiàn),此種方法主要是檢測(cè)飲用水中雜質(zhì)的。

7、注意點(diǎn):溶液法,盡量不要使用,因?yàn)槿绻芤褐泻幸讚]發(fā)酸時(shí),就會(huì)出現(xiàn)一定的腐蝕情況。

在了解了這么多方法之后,才發(fā)現(xiàn),測(cè)量方式多樣化,智慧無(wú)限。而且,由于XRF是利用X射線照射來(lái)檢測(cè)樣品,并不存在破壞性測(cè)試,所以,可測(cè)的樣不存在局限性這一問(wèn)題。多思考,可發(fā)現(xiàn)更多的檢測(cè)方式。

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