在使用X熒光光譜儀進行分析檢測時候，廠家售后服務人員會先期對檢測人員進行培訓，這是一項很有必要的工作，一般檢測人員都會對其指導內容做好筆記，并按照規定進行實驗檢測。但仍會出現個別檢測人員檢測分析的不準確，導致數據出現問題：
1、認為標樣制備太麻煩，需要無標樣檢測法。X熒光光譜分析法是一種對比分析方法，特別是經驗系數法，測得的X射線強度與相應元素濃度的對應關系完全建立在標準樣品的基礎上的，必須制備足夠數量的標準樣品，標準樣品的質量也直接決定了分析數據的可靠性。基本參數法等無標樣分析法一般是用于完全未知樣品的初步分析的，所謂無標樣也只是不需要系列標準樣而已。
2、標準樣品可以購買別人的。由于每個用戶的原料情況、配比是各不相同的，而對于X熒光分析而言，標樣與被測未知樣越相似，測定結果越好，因此，為了取得好的分析結果，各用戶應自己配制標樣。標樣的配置應注意幾個問題：必須主要用生產用原料配制，個別少量組份可用化學試劑；標樣數目應大于被分析元素個數（至少多兩個）；標樣中被測元素的含量范圍應完全覆蓋未知樣品相應元素的濃度變化范圍；標樣中各被測元素的濃度之間不應存在相關性。
3、工作曲線的評價。通常對工作曲線的定量評價標準主要是相關系數和標準偏差，從數學上來講，相關系數越接近越好，標準偏差越小越好。但必須先檢查是否符合物理意義，斜率大小是否合適。
4、基體校正中元素間影響因子的設定越多越好。如不考慮物理意義就數學結果而選擇影響因子，就無法保證未知樣分析的正確可靠。影響因子的設定應遵循相鄰元素、主元素、濃度變化范圍大的元素、重元素的原則，在此基礎上根據經驗試設。
實驗室檢測
所以，在使用X熒光光譜儀檢測樣品時，需要依照相關的分析檢測規程，否則會產生數據不穩定的情況。