利用X射線熒光光譜儀分析物質組分時，除了正確使用和操作X射線熒光光譜儀外，還需要研究制定合理、準確的定量分析方法。定量分析是要利用一定的實驗或數學方法，準確獲得未知樣品中各元素的定量濃度數據。
定量分析的前提是要保證樣品的代表性和均勻性。過度強調分析準確度，而忽視樣品采集方法和采樣理論的研究應用，是不科學、不合理的。只有采集具有代表性的特征樣品，才具有科學價值和實際意義。目前關于采樣理論的研究還有待于深入探討。此處我們主要關注如何確保定量分析方法的準確。
要進行定量分析，需要完成三個步驟。首先要根據待測樣品和元素及分析準確度要求，采用一定的制樣方法，保證樣品均勻和合適的粒度；并通過實驗，選擇合適的測量條件，對樣品中的元素進行有效激發和實驗測量；再運用一定的方法，獲得凈譜峰強度，并在此基礎上，借助一定的數學方法，定量計算分析物濃度。
在對樣品檢測化學組成元素中，利用X熒光光譜儀儀器，而關于X熒光光譜儀定量分析的使用方法，以下會有相關介紹。
X射線熒光光譜法進行定量分析的根據是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比：Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時，該元素的熒光X射線的強度。
根據上式，可以采用標準曲線法、增量法、內標法等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應是指樣品的基本化學組成和物理化學狀態的變化對X射線熒光強度所造成的影響。
化學組成的變化，會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收，也會改變熒光增強效應。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時，由于一次X射線的激發會產生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發產生Feka。測定Ni時，因為Fe的吸收效應使結果偏低，測定Fe時，由于熒光增強效應使結果偏高。