碳硫儀是作為樣品中碳硫分析的重要手段,在檢測(cè)環(huán)節(jié),需要注意很多問(wèn)題,這主要為了保證碳硫儀的檢測(cè)精度。
在使用單標(biāo)樣(碳0.068%,硫0.0067%)檢測(cè)時(shí),碳的結(jié)果可滿(mǎn)足測(cè)定要求,但是硫的測(cè)定則相差較大,在標(biāo)樣含量附近的硫能得到較準(zhǔn)確的結(jié)果,但對(duì)低含量和高含量的硫則相差很大。這是因?yàn)閱螛?biāo)樣不能消除由助熔劑、坩堝和氧氣等外在因素對(duì)結(jié)果帶來(lái)的影響,這些空白也帶入了結(jié)果中;而用多個(gè)標(biāo)樣作曲線(xiàn)則避免了這一問(wèn)題,同時(shí)也起到了一個(gè)校正標(biāo)樣的作用,避免了因某個(gè)標(biāo)樣含量的偏差對(duì)結(jié)果所造成的影響。使結(jié)果更接近真實(shí)值。對(duì)試樣的測(cè)定選用多標(biāo)樣曲線(xiàn)尤為重要。

碳硫儀檢測(cè)的注意事項(xiàng)
在高頻紅外碳硫儀中,干燥劑的定期更換是非常重要的。常用的氧氣在快用完時(shí)常含有一定的水汽,而水蒸汽的紅外吸收峰同SO2的吸收峰相近,也在7.35微米附近,對(duì)SO2的測(cè)定產(chǎn)生影響。一般人認(rèn)為這種影響是正偏差,但在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)其實(shí)不然,其對(duì)結(jié)果的影響是不可預(yù)計(jì)的,并不是說(shuō)水份含量高結(jié)果就會(huì)偏高。在分析工作中就曾遇到過(guò)硫在一開(kāi)始的測(cè)定中很低甚至不能檢測(cè)的情形,就算是含量很高的硫也是這樣,后經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)是新?lián)Q的氧氣水份含量過(guò)高,使干燥劑很快失效,影響了硫的測(cè)定。一般的分析中,常對(duì)凈化氧氣的前兩只干燥管經(jīng)常更換,而對(duì)燃燒后氣體要通過(guò)的第三根干燥管則置之不理,甚至只裝過(guò)濾灰塵的脫脂棉。但這種做法是不對(duì)的,第三根凈化管的作用甚至比前兩根的更大。它既能除去氧氣中的水蒸氣,同時(shí)也對(duì)坩堝、助熔劑等帶入的很少量水蒸氣有凈化作用,進(jìn)一步確保了結(jié)果的準(zhǔn)確性。
在碳硫儀的檢測(cè)過(guò)程中,對(duì)多問(wèn)題都需要保持注意,這對(duì)于樣品的檢測(cè)準(zhǔn)確度都有重要意義。