X射線光譜儀在使用中，要保證樣品的質量，X射線光譜儀還可以檢測各種材料樣品，其中，在檢測粉末時，需要保證粉末的粒徑。
在X射線衍射實驗中，任何一種粉末衍射技術都要求樣品是非常細小的粉末顆粒。只有這樣才能使樣品在被光照體積內有足夠的晶粒，才能滿足獲得正確粉末衍射圖樣數據的條件，即樣品在被光照體積內晶粒取向的完全隨機性；只有這樣才能利用衍射環的結果在照相法得到的照片上是一條連續的線，只有這樣，衍射儀法得到的衍射強度才具有良好的再現性，才能有效地抑制晶癖引起的擇優取向；在多相樣品衍射強度的定量分析中，能否忽略消光和微吸收效應對衍射強度的影響。
在實驗中，樣品實際上是靜止的，即使使用樣品旋轉器，由于它只能使樣品在自己的平面內旋轉，不能有效地增加樣品中晶粒取向的隨機性，因此衍射儀對樣品粉末顆粒尺寸的要求遠高于普通衍射儀粉末照相法中，有時即使能通過360目（38μm）的粉末顆粒也不足以滿足要求。對于高吸收或單晶顆粒的樣品，粒徑要求更嚴格。
粉末樣品
對于吸收性能不同的粉末，“足夠細”的粒度要求也不同，因為X射線輻照樣品的有效體積和樣品中忽略微吸收效應的粒子上限取決于樣品的吸收性能。在布林德利的分類中，“細”是指大多數粒子周圍的吸收性質是均勻的，差別可以忽略（微吸收效應可以忽略）；對于中等及以上的粒子，需要考慮“微吸收效應”；對于“非常粗糙”的樣品，衍射實際上局限于表面的一層晶粒，此時，粉末照片開始出現不連續的圓點，“粉末吸收效應”的概念將毫無意義。因此，在衍射強度的測定（如相定量測定）中，樣品的粒徑是非常重要的。