我們都知道，X熒光光譜儀是一種相對來說測試范圍比較廣的一款儀器，它在冶金、地質、環境、塑料RoHS等檢測上都有著重要的應用。而且X熒光光譜儀對檢測樣品的物理形態并未有太大的限制，像固態、粉末、液體，甚至于氣體形態都能檢測，不能不稱之為檢測界的明星儀器。
事實上，在檢測形態上，粉末態的檢測應用的更為廣泛，像平常的水泥、煤、灰塵等本來就是粉末，而其他形狀不規則的塊狀固體，礦石等，由于當前直接分析技術還并不成熟，所以也是經常粉碎成粉末來進行檢測。
粉末樣品
那下面就簡單的介紹一下粉末樣品的制備吧。
首先我們要了解，X熒光光譜儀分析粉末樣品主要的方法：
1.熔融法。作為一種應用比較多的制樣方法，它較好地消除了顆粒度效應和礦物效應的影響。但熔融法的缺點在于：因樣品被熔劑稀釋和吸收，使輕元素的測量強度減小；制樣復雜，要花費大量時間；成本也較高。
2.粉末壓片法。粉末壓片法的優點是簡單、快速、經濟，在分析工作量大、分析精度要求不太高時應用很普遍，也常用于痕量元素的分析。在實際應用如水泥、巖石、化探樣品的分析中，粉末壓片是一種應用很廣泛的X熒光光譜儀制樣法。
下面就說一下關于粉末壓片樣品的制備步驟：
主要分為三步：干燥焙燒、混合研磨、壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結劑襯底和鑲邊等方法。
1.結劑、助磨劑及其他添加劑
當樣品本身的粘結力較小時，選擇一種合適的粘結劑很重要。粘結劑有固體和液體兩種，常用的固體粘結劑有硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉、濾紙或色譜紙漿、碳酸鋰等。用石蠟和苯乙烯的混合物作粘結劑。粘結劑的加入量為樣品的10%－50%，過多會影響輕元素的檢出限。粘結劑的加入會使分析線強度下降，如果粘結劑顆粒度較大，還會引入顆粒度效應。從吸水性、樣品的堅固性、抽真空時間、對儀器污染、制樣成功率、成本等方面對幾種常用的粘結劑作了比較， 得出低壓聚乙烯是一種較理想的粘結劑。
液體粘結劑有乙醇、聚乙烯醇(PVA)等有機溶劑。使用液體粘結劑易制成均勻、重復性好的壓片，制得的樣片更加堅固耐用。
在制備試樣和標樣過程中，除粘結劑外，還可加入助磨劑、內標元素、稀釋劑等，液體粘結劑或助磨劑的大優點是不用稱量，但壓片后要烘干，加入的量也不可過多，一般100g樣品中加入幾毫升到十幾毫升。固體粘結劑和助磨劑等需要準確稱量，并且要混合均勻，因此，制樣較麻煩，如果加上清洗粉碎容器的時間，有時甚至比熔融法更長。在大批量的分析中，多采用直接壓片或襯底壓片法。
2.粉碎技術
可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨，現在較多使用機械振動磨或球磨機，效率很高。一般樣品均可粉碎至74μm以下(通過200目篩子)，好的可以達到20μm左右。隨著粉碎時間的延長，顆粒度減小到一定程度不再變細，如果繼續粉碎，反而會發生“團聚”現象。要提高粉碎效率，可以加入固體或液體助磨劑。粉碎時間越長，粉碎容器帶來的污染越嚴重，因此，選擇一種合適的粉碎容器很重要。要比較這種污染，可以分析一種很硬的物質(如石英)經粉碎后的污染情況，或對比兩種不同粉碎方法的分析結果。在分析痕量元素時，為了提高分析的靈敏度和準確度，這是非常必要的。還有一種污染，是不同粉碎試樣間的相互污染。每次粉碎后都要保證容器清洗干凈，當樣品量較多時，粉碎前可用少量樣品預“清洗”兩次。
3.壓片
壓樣設備常見的有手動或電動液壓機，粉末樣品裝入鋁杯或鋁環（或塑料環）中，在相應的模具中加壓成型。在真空光譜儀中，粉末壓片可能會含有空氣或其它氣體而發生濺射，既破壞了試樣表面，又污染了樣品室。可先在真空中壓制成塊，或在氦氣光路中測量。為了減少壓入片內空氣的量,在裝樣時可輕拍樣品，加壓時要逐步增大壓力，同時還要保壓一定的時間。X熒光光譜儀分析是一種表面分析，尤其對于輕元素，分析時有效層厚度只有幾個至十幾個μm，表面的污染是致命的問題，同時還要求表面平滑。所以每次壓片后都要把模具的表面洗凈，隔一段時間還要對塞柱表面(對應于樣片被測面)適當拋光。試樣在保存過程中也要防止表面污染、表面破損、吸潮、氧化、吸附空氣等。好是壓片后盡快測量，對于標樣、管理樣等需長期保存的試樣，以粉末狀態密封保存較好，需要時臨時壓片。
以上就是粉末樣品的制備方法，希望對大家有所借鑒。