碳化硅常常要求出具硫含量，但是國(guó)標(biāo)CB3045-1989中沒有硫的測(cè)定方法，這里我為大家?guī)?lái)的事用紅外碳硫儀直接測(cè)定了碳化硅中的總硫含量，方法快速準(zhǔn)確。
1、試驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
CS-910型紅外碳硫儀（無(wú)錫創(chuàng)想分析儀器有限公司）；
電子天平（儀器附帶，精度0.0001g）；
瓷坩堝（經(jīng)1200度灼燒4小時(shí)上以上，冷卻后保存于干燥器中）；
鎢助熔劑、鐵助熔劑、錫助熔劑。
1.2試驗(yàn)方法
1.2.1試樣預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取0.0200g三份已研磨至200目以上的碳化硅試樣于三只瓷坩堝中，搖勻，使試樣平鋪于坩堝底部，置于800℃馬弗爐中灼燒15min后取出，冷卻。
1.2.2儀器校準(zhǔn)：以0.600g鐵屑添加1勺鎢粒（1勺約1.7g鎢粒）作空白，以含7.51%碳的標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)選定的分析通道。
1.2.3試樣分析：在已灼燒處理過的試樣中加入0.600g鐵屑，搖勻后添加一勺鎢粒，輕晃，在已校準(zhǔn)的通道上分析碳的含量C%，計(jì)算其平均值C%，按公式：SiC%=3.3387×C%
創(chuàng)想儀器CS-910型碳硫分析儀
2、結(jié)果與討論
2.1預(yù)置燃燒時(shí)間
燃燒時(shí)間與試樣類別和助熔劑有密切關(guān)系，選擇的原則是促使祥品在較短時(shí)間內(nèi)充分燃燒，迅速完全釋放出硫，本實(shí)驗(yàn)預(yù)置時(shí)間為35秒。
碳化硅樣品難以電磁耦合產(chǎn)生渦流，因此助熔劑的選擇十分重要。紅外吸收法常用的助溶劑有鎢、鐵、錫等。鎢的熱容量較大可提高融溫度，鐵屑有助熔與導(dǎo)磁性能，錫可加強(qiáng)樣品的包裹和流動(dòng)性，有利于二氧化硫氣體的釋放和防止濺跳。經(jīng)過對(duì)一元（純鎢）、二元（鎢、鐵）、三元（鎢、鐵、錫）體系助熔劑的試驗(yàn)對(duì)比發(fā)展，采用三元體系助熔劑時(shí)，熔樣光結(jié)，硫的釋放曲紅完全，測(cè)定數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較好。在此選擇三元素分析儀體系助熔劑（錫0.2g，鐵0.5g、鎢0. 5g），并采用錫粒墊底，中間置樣，上覆鐵屑和鎢粒的方式，對(duì)碳化硅中總硫量進(jìn)行測(cè)定。
2.2樣品分析
坩堝中先稱入錫粒0.2g，然后稱取0.500g試樣，再低次稱入鐵屑0.5g，鎢粒0.5g，開始分析。
2.3灼燒器皿選擇
碳化硅中常含有游離碳，Si02，Al2O3，F(xiàn)eO及游離硅。灼燒時(shí)既有游離碳及揮發(fā)份的燒失現(xiàn)象，也有游離硅、氧化亞鐵的燒增影響。若采用鉑坩堝或瓷舟作為灼燒器皿，勢(shì)必恒重灼燒器皿時(shí)，稱取較多試樣，加長(zhǎng)灼燒時(shí)間，將試樣轉(zhuǎn)入瓷坩堝（碳硫分析用）時(shí)，還須折算因灼燒引起的質(zhì)量變化。為避免上述繁雜手續(xù)，在這里直接選用瓷坩堝為灼燒器皿，以試樣灼燒前的稱樣量為分析重量，直接得到試樣中SiC中碳的含量。故選用瓷坩堝為灼燒器皿。