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X熒光光譜儀和直讀光譜儀的控制樣品的處理(一)
發布時間:2021-04-29 點擊:1628

在使用直讀光譜儀和X熒光光譜儀進行檢驗檢測時,重要的一個就是樣品的合理正確的使用,我們今天將要為大家說的就是控制樣品的使用。什么是控制樣品?

控制樣品(有控制樣品、校正樣品、內控標樣、控樣、類型校準樣、管理樣等不同稱謂)是用于控制、校正分析試樣結果的標準樣品。它一般應是自制的,其鋼種、元素含量范圍、冶煉加工工藝應與分析試樣一致,以提高分析結果的準確性。

工作曲線由再校準樣品進行了校準,能夠和原始曲線保持一致。然而由于制作曲線用的標準樣品要綜合考慮某元素的線性范圍以及標準樣品的制備方法與分析樣品的差異,使得試樣與標準樣品之間存在著物理結構與化學組成的差異,而這些差異可能導致分析結果與期望值之間存在系統誤差。要消除這樣的系統誤差就需用來驗證和確保分析準確的控制樣品。控制樣品應該是經準確定值的、化學組成和物理結果與分析試樣相近的標準樣品。在現今的分析儀器中,有的儀器程序將控樣分析的結果與化學定值結果進行計算,得出校正系數,對分析結果進行修正;有的儀器不備這種功能,需要人工校正。

實際上,除分析條件外,影響光譜分析結果準確性的主要因素有光譜干擾和基體效應。光譜干擾是指某一元素的一條分析線與其它元素譜線非常接近以致光譜儀無法完全分辨而引起分析線光強增加的現象。光譜干擾的影響可以從測得的光強(比)中扣除一定數量(取決于干擾元素含量)加以消除(即“加和修正法”)。而基體效應則是指由于試樣成分的改變引起元素存在形態、晶體結構或基體組織發生變化,進而通過改變蒸氣云等離子體溫度而改變被測元素光強的現象 。基體效應可通過對測得光強(比)乘以一個系數(取決于干擾元素含量)予以消除(即“倍增修正法”)。

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