X射線熒光光譜儀是一款能檢測多種類型樣品的分析檢測儀器，你可檢測固體，也可檢測粉末，更可以檢測溶液及氣體。那這邊就涉及到一些關于怎么制備樣品的問題，樣品的制備對于后面的測定誤差都有著很深的聯系。另外下面也會說到關于分析的問題。
X熒光光譜儀樣品制備
對金屬樣品要注意成份偏析產生的誤籌；化學組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計數率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放入樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進行測定。對于液態樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中。總之，所測樣品不能含有水、油和揮發性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。
X熒光光譜儀定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量，因此根據熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉動的2e角可以求出x射線的波長入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線，然后根據能量標注剩余譜線。在分析未知譜線時，要同時考慮到樣品的來源、性質等元素，以便綜合判斷。
X熒光光譜儀定量分析
X射線熒光光譜法進行定量分析的根據是元素的熒光X射線強度與該元素的含量成正比來測得。可以采用標準曲線法、增量法、內標法等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應是指樣品的基本化學組成和物理化學狀態的變化對X射線熒光強度所造成的影響。化學組成的變化，會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收，也會改變熒光增強效應。